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一、揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法：
　　對(duì)于揮發(fā)酚的測(cè)定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法，具體操作為：取10ml樣品于樣品管中，加入0.1 ml濃磷酸，放入超聲清洗儀超聲5 min后，用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液，放入超聲清洗儀超聲5 min后，上機(jī)檢測(cè)即可。
　　如果樣本中存在亞硝酸鹽，則需要將樣本進(jìn)行分樣處理，具體操作為：將樣本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液進(jìn)行處理，使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài)，這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚進(jìn)行萃取，將乙醚與二氯甲烷盛于同一個(gè)分液漏斗中，之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氫氧化鈉溶液進(jìn)行反萃取，最后將溶液置于燒杯中并對(duì)其進(jìn)行加熱，將溶液中的殘留進(jìn)行萃取，實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)干擾的去除。
二、揮發(fā)酚中的負(fù)干擾物質(zhì)及去除方法：
　　影響揮發(fā)酚測(cè)定的負(fù)干擾為氧化劑，為防止水中的酚被氧化，應(yīng)在水樣中加入氫氧化鈉使樣本的pH值>12，并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑，則應(yīng)立即在樣本中加入過(guò)量的硫酸亞鐵銨溶液。配制方法如下：在500 ml的容量瓶中，溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水，用去離子水定容，搖勻。
三、實(shí)際案例分析：
　　2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預(yù)防控制中心測(cè)定水樣，用吉天儀器的FIA 6000+流動(dòng)注射分析儀檢測(cè)未經(jīng)過(guò)處理的樣品，測(cè)定結(jié)果很高。由于樣品來(lái)源均為地下水，所以初步判斷干擾物質(zhì)為硫化物，經(jīng)過(guò)去除硫化物的方法，檢測(cè)結(jié)果均為未檢出。

表1 揮發(fā)酚測(cè)定數(shù)據(jù)對(duì)比表

序號(hào)	處理前		處理后
序號(hào)	回算濃度	峰面積	回算濃度	峰面積
201605041	0.098mg/L	1.2860	0.000mg/L	0.0320
201605042	0.102mg/L	1.3220	0.000mg/L	0.0312
201605043	0.110mg/L	1.3870	0.000mg/L	0.0289
201605044	0.106mg/L	1.3460	0.000mg/L	0.0297

　　為了驗(yàn)證該方法是否會(huì)對(duì)揮發(fā)酚造成負(fù)干擾（即導(dǎo)致?lián)]發(fā)酚提前揮發(fā)），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行如下處理：1.對(duì)標(biāo)液進(jìn)行超聲；2.加入濃磷酸進(jìn)行超聲；3.標(biāo)液加濃磷酸和硫酸銅溶液進(jìn)行超聲。最終結(jié)果顯示該方法對(duì)揮發(fā)酚檢測(cè)無(wú)明顯干擾。

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